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苯酚檢測(cè)水中氨濃度的原理非常簡(jiǎn)單，在次氯酸根離子共存下，氨與酚會(huì)反應(yīng)成深藍(lán)色化合物-靛酚藍(lán)，我們只要測(cè)定其吸光度就能得出水質(zhì)樣品中氨的濃度，但這類(lèi)方法只適用于0.06-4.5mg/L的水樣。另外在檢測(cè)時(shí)樣品中銅鐵含量超過(guò)0.15mg/L以上可以加入EDTA進(jìn)行消除。 一、苯酚光度法所用儀器及試劑 1.分光光度計(jì) 波長(zhǎng)范圍400-800nm 2.水浴鍋 控溫精度±2℃ 3.容量瓶 50mL、100mL、1000mL 4.移液管 5mL、10mL 5.無(wú)氨試劑水制備 a.離子交換法 將二級(jí)試劑水通過(guò)氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。 b.蒸餾法每1000mL試劑水中加入0.10mL濃硫酸,在玻璃儀器中重新蒸餾,棄去開(kāi)始的50mL蒸餾水,將其余水收集在具塞玻璃瓶中,每升收集的水中加入約10g強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(H型)。 6.EDTA溶液(50g/L) 稱取5.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于60mL氫氧化鈉溶液(稱取1g氫氧化鈉溶于60mL無(wú)氨試劑水中),冷卻至室溫,加無(wú)氨試劑水至100mL。 7.苯酚溶液(630g/L) 稱取31.5g苯酚,溶于5mL異丙醇及10mL丙酮中,溶解后加異丙醇至50mL。此溶液應(yīng)使用時(shí)配制。 8.氫氧化鈉溶液(270g/L) 稱取氫氧化鈉27g溶于少量的無(wú)氨試劑水,稀釋至100mL,貯存于塑料瓶中。 9.苯酚鈉溶液 移取20mL苯酚溶液及20mL氫氧化鈉溶液于100mL容量瓶中,用無(wú)氨試劑水稀釋至刻度,搖勻,放入棕色瓶中。此溶液應(yīng)使用時(shí)配制。 10.乙酸溶液(1+1)。 11.淀粉溶液(10g/L)。 12.次氯酸鈉溶液(有效氯約10g/L) 商品次氯酸鈉溶液很不穩(wěn)定,其有效氯含量需定量測(cè)定,確定濃度后將其稀釋成10g/L溶液。此溶液應(yīng)使用時(shí)配制。 有效氯測(cè)定方法如下: 取5mL次氯酸鈉溶液于100mL容量瓶中,用無(wú)氨試劑水稀釋至刻度。取此溶液10mL于300mL碘量瓶中,加水約100mL,加1~2g碘化鉀,加6mL乙酸溶液,搖勻。密封,在暗處放置5min,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液變淺黃色后加入2mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，然后得出次氯酸鈉溶液的有效氯含量。 13.氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 a.氨貯備液(1mL含1mgNH3) 稱取3.1409g在110℃烘至恒重的優(yōu)級(jí)純氯化氨,用少量試劑水溶解后,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,貯存于試劑瓶中。 b.氨工作溶液I(1mL含0.01mgNH3) 取上述氨貯備液10.00mL于1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。此溶液使用時(shí)配制 c.氨工作溶液Ⅱ(1mL含1ugNH3) 取10.00mL氨工作溶液I注入100mL容量瓶中，用試劑水稀釋至刻度搖勻，此溶液使用時(shí)配制。 二、苯酚光度法檢測(cè)水中氨含量的操作 1.水樣采集 一般可直接取樣,當(dāng)水樣渾濁時(shí)應(yīng)用0.45um濾膜過(guò)濾,開(kāi)始濾出的50mL棄去;若取樣后不能立即測(cè)定時(shí),應(yīng)用鹽酸將試樣pH值調(diào)至2~3, 放于0~10℃暗處保存,并盡快測(cè)定。 2.工作曲線的繪制 a.按相關(guān)操作規(guī)定取氨工作溶液注入一組50mL容量瓶中,加1.0mLEDTA溶液和4.0mL苯酚鈉溶液,搖勻。 b.加3.0mL次氯酸鈉溶液,加無(wú)氨試劑水稀釋至50mL,搖勻。置于溫度為20~25℃的水浴中,保溫30min。 c.氨濃度為60~600g/L時(shí),用50mm比色皿;氨濃度為0.5~4.5mg/L時(shí),用10mm比色皿,在波長(zhǎng)625nm處以試劑空白為參比測(cè)定吸光度。 d.用測(cè)得的吸光度對(duì)相應(yīng)的氨含量繪制工作曲線。 3.水樣測(cè)定 a.移取10mL水樣至50mL容量瓶中 b.按工作曲線的繪制步驟進(jìn)行操作。 c.根據(jù)測(cè)得吸光度值,從工作曲線上查出或由回歸方程計(jì)算出氨的含量。
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